什么是尾吹

教育巴啦啦 · 2025-01-01 10:36:13

尾吹气是一种在色谱分析中使用的 技术,具体定义如下:

尾吹气的作用

尾吹气是指将舌头放在上下颌接合处,然后用力吹气,使气流向周围。这是一种舒缓口腔和腮腺肌肉、充分活化唇腭肌肉的有效方法。尾吹气可以通过开窍、松弛和放松呼吸、发声和训练口型,帮助训练者在发音和表达方面获得更多的控制能力。

尾吹气在色谱分析中的应用

尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又称补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。

尾吹气流量的确定

尾吹气流量究竟多少合适,要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。例如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD则需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

总结:

尾吹气在色谱分析中是一种重要的技术,主要用于提高检测器的灵敏度和消除柱外效应。通过合理控制尾吹气流量,可以获得更好的分析结果。

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